【求助】旋转蒸发仪回收溶剂收集固体问题
2015-01-29
问题描述：
请教各位老师：
我们有个中药项目，需要采用乙酸乙酯萃取，有效成分分布在乙酸乙酯有机层中，现在我们采用旋转蒸发仪回收乙酸乙酯直到蒸发瓶中有效成分成蜂窝固体状才取出，但现在有一个问题，我如何判断蒸发瓶中蜂窝状固体可以刮出？目前我们实验室做的时候是根据蒸发瓶释放真空时蜂窝状固体不收缩的标准作为蒸干取出固体物的，但这个标准太粗放了，我也知道光靠旋转蒸发仪是不可能除尽有机溶剂，我们后续还有一个工艺可以除去蒸干固体残留的有机溶剂。我现在想知道有没有一些判断标准用于旋转蒸发仪固体蒸干可以取出来的标准可供参考啊？盼指教，谢谢
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赖赖毛
用户
没有因为没有意义
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km_gient
用户压力和温度。比如压力为-0.1㎏，温度50℃。通过多次试验后分析溶剂残留和其它因素，就可以使用某个压力下的温度值来作为溶剂残留的操作指标。
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liuyong5125330
用户一定压力，一定温度条件下，无乙酸乙酯流出后的某一时间，这个时间可以设计试验来找出。
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xshy21
用户旋转蒸发仪能回收溶剂，但若如楼主说的能回收至瓶内成蜂窝状刮出，这个操作实际不太可行，至少说不能放大试验。一般是用旋转蒸发仪回收溶剂至一定体积后，再置于真空干燥箱处理。以干燥物的状态，或含固量或一些理化指标兼乙酸乙酯残留量来确定工艺参数要求。
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