【经验】崩溃,教学生用旋转蒸发仪
2008-09-02
问题描述：
带了那么多本科生,基础差点也就算了,开始带研究生还是基础差,小硕们都学了啥啊,用的可是BUCHI,一个瓶子500元呢,打破要赔的.....
不知道有多少这样的学生呢,其实我们做学生时也没人特意教,能用旋蒸都是很了不起的，老师不教也会主动学习,偷学或查资料
做实验常规试剂的沸点背不得很糟糕,但背得后问我为什么在旋蒸上蒸乙醇用60度,不用78度,我就吐血了
只好普及知识,借用BUCHI的介绍,这么有名的公司没人知道也是很菜的
羊毛冷凝器
2500年以前，由于巧合，希腊水手在公海上发现了羊毛冷凝器。当时，船只遇难，船员必须从盐水中获得重要的淡水。为此，他们将海水加热，并利用固定在罐子上方的羊毛将蒸汽冷凝。这种名为“羊毛冷凝器”的东西从古代广泛传播到现代，与较早的“瓷碗变体”比较，代表了一种巨大的进步。
羊毛冷凝器.JPG(6.82k)
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用户
因为巧合或者是因为注意到雾气在帆上冷凝，并以较大的液滴落到船只甲板上，从而实现了利用蒸发将海水变成淡水。当时，没有进行任何特定的科学实验，更不要说证明液体与蒸汽之间的关系了。直到公元前350年，亚里士多德研究了蒸馏、蒸发及冷凝的原理，发现了自然界中重要的水分循环。后来，在2世纪，埃及根据炼金术研制了蒸馏装置。它们由四种典型部件：加热浴锅、样品烧瓶、盔盖与接收瓶组成。一种带冷凝液内部排出通道的头盔式样的盖子，被固定在壶的上方。上升的蒸汽在盖壁上冷凝，冷凝液积聚在下沿，通过出口流到收集容器中。这种“蒸馏锅”通常采用铜制造，也采用陶瓷或玻璃制造。现代化的样式中，这种原理目前仍在旋转蒸发仪中使用。
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用户在17世纪与18世纪，这些装置继续就其蒸馏能力进行改进。为此，水首次被用作冷却剂。在材料选择方面，金属越来越被更耐化学品的玻璃所代替。在17世纪，爱尔兰物理学家RobertBoyle，对真空进行了大量研究，首次进行了真空蒸馏，以证明压力与沸点之间的关系。压力控制器的发明以及泵的改进，使真空蒸馏得到了更特定的应用，使蒸发更为高效。最初，只有气泡装置被用于真空蒸馏。随着有机化学在19世纪中期的出现，发生了名符其实的创新爆炸，首根精馏柱与多级蒸馏得以问世。
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用户RobertBoyle1627-1691
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用户在17世纪与18世纪，这些装置继续就其蒸馏能力进行改进。为此，水首次被用作冷却剂。在材料选择方面，金属越来越被更耐化学品的玻璃所代替。在17世纪，爱尔兰物理学家RobertBoyle，对真空进行了大量研究，首次进行了真空蒸馏，以证明压力与沸点之间的关系。压力控制器的发明以及泵的改进，使真空蒸馏得到了更特定的应用，使蒸发更为高效。最初，只有气泡装置被用于真空蒸馏。随着有机化学在19世纪中期的出现，发生了名符其实的创新爆炸，首根精馏柱与多级蒸馏得以问世。压力与沸点之间的关系。(y)物化都学过吧,气压降低,沸点下降:)
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accn
用户1950与1955年，科学家C.C.Draig与M.E.Volk分别提出了旋转烧瓶的概念，以改进混合，提高热输入，用于节约产品的操作程序。此外，他们还提出了一种冷凝器，用于蒸汽的高效冷凝。沃尔特•步琦（WalterBüchi）采纳了C.C.Draig与M.E.Volk的想法，并结合巴塞尔的化学工业，研究制造了首台旋转蒸发仪。首台专利仪器于1957年在巴塞尔售出，并于1958年在法兰克福的ACHEMA展会上首次对世界亮相，并取得了空前的成功！
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用户1957年的Rotavapor®型号的特点是不带火花的操作感应电机及带冷却盘管的强大的玻璃冷凝器。第一次，它可以在0-240rpm连续控制电机的旋转速度，并带简单的预设电位计。冷凝器通过一个标准接头，放置在传动单元上。1957年问世的首款旋转蒸发仪改良产品，采用加料管与旋塞阀（考克）即能够在蒸馏期间连续加入液体。水喷射泵用作真空源，而且建议采用水浴锅加热，旋转烧瓶可以部分浸入水浴锅中。1957的Rotavapor®型号在数量众多的实验室中流行了20多年。在ACHEMA1961展会上，不同的几家公司亦展出了各种旋转蒸发仪，明显是步琦型号的复制，但是却永远无法与步琦产品竞争。
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用户1939年，沃尔特•步琪在位于海尔布鲁格自己家的地下室里建立了自己的玻璃吹制工厂。这家工厂主要为纺织行业生产玻璃纤维以及学校实验室、医院、工厂生产玻璃仪器。工厂成立三年后，空间就已经变得太小，沃尔特•步琪就与自己的三十名员工将玻璃吹制工厂从海尔布鲁格搬到了位于弗拉维尔的新厂房内。在此期间，工厂主要生产测量和玻璃仪器使用的圆水平仪1950年，沃尔特•步琪的玻璃吹制工厂凭借其第一台实验室仪器“Fontavapor”（一种供实验室使用的水分蒸馏仪器）征服了世界各地的实验室。梦想变为现实：第一台Rotavapor旋转蒸发仪于1957年诞生1957年这一年在许多方面都是成功的一年：美国物理学家GordonGould发明了激光（受激辐射的光放大），音乐界高兴的宣布黑胶唱片将从1959开始代替虫胶唱片作为声音存储介质，沃尔特•步琪玻璃吹制工厂于1957年推出了第一台旋转蒸发仪，从而在世界各地的实验室界大获成功。步琪的这款新产品迅速受到了全球客户的青睐，取得了前所未有的成功。这款旋转蒸发仪工作起来不知疲倦，健壮无比，成为每一家实验室不可或缺的工具。
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用户1971年，为了适应高科技潮流的需要，步琪推出了Rotavapor-R旋转蒸发仪。七十年代，当电视在瑞士再也不是奢侈品时，收看电视的家庭已经超过了一百万户，美国也面临着软盘的发明，而步琪则凭着另一款标志性的旋转蒸发仪产品震动了国际实验室界。该款仪器令人惊喜的地方在于采用了连体式的水浴锅或油浴锅这一全新设计，整个设计滴水不漏：标准蒸馏采用了倾斜式蒸馏器，从而限制了仪器的整体高度，为发泡溶剂提供了节省空间的回流冷凝器，对于低沸点溶剂的蒸发操作则采用了干冰冷凝器。虽然仪器依然保留了原有的紧凑设计，但是操作的安全性却大大提高。当时该仪器的设计目标是支持多样化需求，提高安全性。因而其设计几乎覆盖了任何一种客户需求和应用领域。工夫不负有心人，Rotavapor-R旋转蒸发仪成为了七十年代的标志性实验室仪器。
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用户旋蒸最重要的地方是转轴，做的不好就漏气影响旋蒸的因素：1，温度，温度越高，蒸发越快2，压力，压力越低，真空度越高，蒸发越快3，转速，转速越高，蒸发越快如何蒸发？主要是由旋转时离开液面，瓶壁上的液膜蒸发的，旋转增加其增发面积很多人以为就是看到瓶子里的液面蒸发的，那不是主要的为什么用圆瓶子，不用三角瓶或其他形状的瓶子？圆瓶子最耐压，受力最均匀，不容易损坏，同时受热也最均匀三角瓶和平底的瓶子都不能用旋瓶效率最好的是茄形瓶要注意检查仪器的气密性，没有负压时不能旋转，有负压也不要下瓶子要经常转动各个活塞，保持活动，不灵活时要擦干净涂凡士林或真空酯要注意水压的变化，中午和夜晚水压增大，防止水管脱落，水漫金山水浴锅里的水要经常换，同时清除水垢，水垢会影响热效水泵要换水，降低仪器温度，延长使用寿命，每天做完实验，水要放空，第二天换新的，防止霉菌滋生
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ahua126
用户顶楼主！学习下。
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demihe
用户不错！学习学习！
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一碗中药汤
用户最好用真空酯。凡士林小心粘连，那可就费劲了
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wangbinkuaike
用户谢谢，
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wqwq69
用户如果不知道沸点的问题，那是很让人崩溃的，那是初中物理的问题，冷沸腾啊；这个仪器，看人家用两次，讲讲要点，就很明白了。旋蒸无非是两个目的：干燥或溶剂回收，就是看要那一部分的了。暴沸的问题，楼主可以再补充一下。Buchi的货是瑞士的，买一个，能用十年以上。
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zhangyan8855
用户目前比较便宜的哪里有卖的？
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nickjames
用户旋转蒸发仪是个不错的东西，在浓缩时能节省很多时间。这东西也比较娇气。问我为什么在旋蒸上蒸乙醇用60度,不用78度,我就吐血了要是我听到这个问题也会郁闷的
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阳光满园
用户现在先进的BUCHI旋蒸都带有溶剂沸点压力库，包含了不同溶剂在不同温度下的建议负压值。选好后，直接按“accept”就可以了，保证最大蒸发速度，还不会喷只是遇到混合溶剂就没折了。。。
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阳光满园
用户水浴锅的水最好用蒸馏水，没有水垢如果遇到样品落水的情况，也有抢救的余地，呵呵呵
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liliang2005_0
用户好帖好帖！支持楼主...
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陈之瑞
用户神啊，这东西也需要教，老师岂不是要累死！
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zhangknme
用户很有用的，现在做药化的选择一台好旋蒸太重要了！
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安熙成
用户学习学习
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集百草
用户硕士不会用旋转蒸发仪，确实比较郁闷的事情。
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abundant
用户其实也没什么了！或许以前就根本没有用过这个仪器，只是理论不能和实践相结合而已，就像液相色谱一样。学过分析化学的都学过液相色谱，但是刚开始用时还不是很晕呀！
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ttxn
用户所谓术业有专攻嘛，老是在园子里看到批评现在的小硕，大家都是过来人，宽容一点。也许以前也有人这样批评过自己
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lixxkk
用户为什么在旋蒸上蒸乙醇不能用七八十度？同问。谁能说的详细点。是纯乙醇还是一定浓度的乙醇，即使减压的情况下低浓度的乙醇还是可以用七八十度的吧。
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dxy_rmfdpx99
用户请问一下旋蒸冷凝管道里有水垢和绿藻用什么东西去除比较好？之前用的是浓盐酸，泡了1晚，但是效果并不理想
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