酸破坏是否需要中和

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酸破坏是否需要中和

2017-04-26

问题描述：

我在做有关物质的酸破坏实验，样品有多个酚羟基，羧基，用酸破坏时放置30分钟，加碱中和发现样品破坏程度大，不加碱中和直接进样，放1个半小时，样品才破坏不到3％。按理说加碱进去不是应该先和酸中和么？难道碱会先和样品中的羧基反应么？求各位大神赐教，感激不尽

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逍遥猪哥

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lxz浅忆楼主说的是，酸破坏很长时间破坏率很低，加碱一中和破坏率大，如此一来，貌似是碱破坏了。这种情况确实不适合用碱去中和了。酸碱降解中不中和，并不绝对。要看具体情况，如果样品对碱稳定，酸降解时，可以考虑中和，如果对碱不稳定，还是不要中和了，因为如果用碱去中和，有可能本来酸降解条件下个不会发生降解或者降解幅度很小，而加入碱后才降解出来杂质，这样就会得出完全相反的结论，而且这样子降解杂质的归属也不好确定。这种例子我上个月刚好遇到过，一个产品，原料药和制剂（冻干粉）我们公司都在做，制剂在摸索降解条件的时候，参考了一下原料药的条件，其他都好，就是酸降解两边得出了完全相反的结论，API那边说，对酸不稳定，0.5N盐酸1个小时就能降解10%，制剂这边却说0.5N盐酸24小时都不降解。查了下制剂配方，就是原料药溶解后稍微调了下PH后冻干的，不可能会有这么大差距的。对比了下API和制剂这边降解条件，API那边酸碱降解都中和，制剂这边没中和。看了下API那边酸、碱降解图谱（0.05N碱15分钟，降解20%），酸碱降解杂质一模一样，看了下制剂这边碱降解图谱（没中和）和API那边基本一致，高度怀疑是酸降解的时候，加入的碱导致样品降解的，而且连降解产物都一模一样。于是制剂这边又补做了一个实验，酸降解实验中和，不中和的一起做，甚至中和的实验还是这样设计的，一份是一次性加入等量的碱，混匀。另一份是慢慢加入等量的碱，每加入一滴先混匀，然后再加入下一滴，直至全部加完。结果是两份中和的样品都降解了，缓慢加入碱中和的降解幅度比一次性加入碱中和的降解幅度小很多，没中和的没有降解。至此得出结论，样品对碱异常敏感，即使是中和时缓慢加入（也就是碱与样品接触时间很短），也会引起降解。另外，几或者几十微升的进样量，在流动相的环境下，对柱子的影响不大（至少我或者我周围就没有遇到过因为降解实验没中和而导致柱子损坏的情况）。再者，不中和的样品，为了严谨起见，可以现配现进。

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高远先生

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展开引用lxz浅忆我在做有关物质的酸破坏实验，样品有多个酚羟基，羧基，用酸破坏时放置30分钟，加碱中和发现样品破坏程度大，不加碱中和直接进样，放1个半小时，样品才破坏不到3％。按理说加碱进去不是应该先和酸中和么？难道碱会先和样品中的羧基反应么？求各位大神赐教，感激不尽......是不是，加碱进去后，有一部分样品和碱成盐了

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lxz浅忆

用户

高远先生是不是，加碱进去后，有一部分样品和碱成盐了有可能吧，但用碱中和时，溶液里有大量的盐酸，少量的碱应首先与盐酸反应吧，还来不及与样品反应

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