【求助】酸性染料比色法测定溶出度,随着时间的增加,溶出量减少?
2021-07-25
问题描述:
一新药,以麻黄总生物碱作溶出方法学研究如下:
取片剂一片,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录ⅩC第三法),以水250ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,分别经15、30、45、60、75、210分钟取溶液滤过,精密量取续滤液5ml于分液漏斗中,加入pH7.4磷酸盐缓冲液5ml,5ml0.3%溴麝香草酚蓝溶液,用15ml氯仿分两次萃取,合并萃取液,加入0.4g无水硫酸钠,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅥA),在410nm波长处测得溶出A值。现15、30、45、60、75、210分钟溶出A值分别为0.0413、0.0544、0.0437、0.0479、0.0394、0.0302。(测定吸收度偏小是否不准,有影响。)
请各位站友指教。
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mxyy
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忘了说,该药是中药分散片。
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liuliuyu
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紫外测定专家认可的范围一般是吸收值在0.2--0.7之间,你所测的吸收值实在太小,一般不被认可说明测定方法有问题.一可以提高取样量二测定的波长是否是最合适的,三改用HPLC法,因为是中药,用UV很难说明测到的物质是单体
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wmei
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1、对溶出介质的选择:麻黄生物碱微溶于水,易溶于酸性溶液,所以我想你的溶出介质应选择酸性溶液如:0.1M盐酸溶液。2、对取样时间的选择:你的样品为分散片,所以对溶出的要求较快,一般选取样时间为2、5、10、20、30分钟,不可能太长。3、对溶出介质的用量:由于中药含量较低,可选择100ml。4、对氯仿的用量:可萃取1次,10ml已可,因为只测定累计结果。5、对测定波长的选择:我只查到一篇文献:雷建林等,陕西中医学院学报,2000,23(3):35,在该文献中,选择的波长为492nm,你可做个扫描,看看哪个波长吸收最强,且无干扰。6、希望能与你共享你的最终结果。祝你成功!
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